高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计2

更新时间：2023-08-02 浏览次数：18 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2023高一上·邳州期末) 实验室制取少量 $\text{[math]}$ 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是（）

A . 用装置甲制取 $\text{[math]}$ 气体 B . 用装置乙制取 $\text{[math]}$ 水溶液 C . 用装置丙吸收尾气中的 $\text{[math]}$ D . 用干燥pH试纸检验 $\text{[math]}$ 水溶液的酸性

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2. (2022·福建) 用铬铁合金(含少量 $\text{[math]}$ 单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是（）

A . “浸出”产生的气体含有 $\text{[math]}$ B . “除杂”的目的是除去 $\text{[math]}$ 元素 C . 流程中未产生六价铬化合物 D . “滤渣2”的主要成分是 $\text{[math]}$

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3. (2023·湖南模拟) 碘(紫黑色固体，微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。 $\text{[math]}$ 的一种制备方法如图所示。下列说法错误的是

A . “富集”是为了提高 $\text{[math]}$ 的浓度 B . “转化”产生的沉淀是Ag C . “氧化”通入氯气越多越好 D . “氧化”主要发生的离子反应为 $\text{[math]}$

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4. (2023·枣庄模拟) 高铁酸钾( $\text{[math]}$ )具有杀菌消毒及净水作用，某实验小组在碱性条件下制备 $\text{[math]}$ 流程如图所示：
下列说法错误的是

A . $\text{[math]}$ 消毒能力相当于1.5mol HClO B . 氧化反应： $\text{[math]}$ C . 同温度时高铁酸钠溶解度大于高铁酸钾 D . 提纯时，应用到的玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、烧杯、酒精灯

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5. (2023·石景山模拟) 实验室制备下列气体的方法可行的是

A . 加热氯化铵制 $\text{[math]}$ B . 硫化钠和浓硫酸混合制 $\text{[math]}$ C . 二氧化锰和稀盐酸制 $\text{[math]}$ D . 铜和浓硝酸制 $\text{[math]}$

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6. (2023·普陀模拟) 制备并检验SO₂性质的装置如图所示。下列分析正确的是

A . 此实验中浓硫酸只表现出强氧化性 B . 湿润的蓝色石蕊试纸先变红，后褪色 C . 若将蘸有品红溶液的滤纸换成蘸有酸性KMnO₄溶液的滤纸，现象、原理都相同 D . 棉花可用NaOH溶液浸泡，吸收尾气，减少环境污染

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7. (2023·毕节模拟) 下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是

	实验目的	实验操作
A	配制FeCl₃溶液	用浓盐酸溶解FeCl₃固体再加适量蒸馏水
B	制取NaHCO₃	将NH₃通入CO₂和NaCl的饱和溶液中
C	制备Fe(OH)₃胶体	将NaOH溶液滴加在新制的Fe₂(SO₄)₃溶液中
D	测定“84”消毒液的pH	用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上

A . A B . B C . C D . D

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8. (2023·普陀模拟) 我国化学家侯德榜改良索尔维的纯碱生产工艺，其流程如下：
下列说法正确的是

A . 已知醋酸铵溶液显中性，则反应所得到NH₄HCO₃溶液中：c(HCO $\text{[math]}$ )＞c(NH $\text{[math]}$ ) B . 沉淀池中的反应方程式为2NaCl＋CO₂＋2NH₃＋H₂O=Na₂CO₃↓＋2NH₄Cl C . 饱和NaCl溶液中通入NH₃后，溶液中存在：c(H⁺)＋c(NH $\text{[math]}$ )= c(OH^－) D . 通NH₃前的母液中一定存在：c(NH₃·H₂O)＋c(NH $\text{[math]}$ )= c(Cl^－)

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9. (2023·普陀模拟) 下列关于各实验装置的叙述正确的是

A . 装置甲可用于验证苯与液溴发生取代反应 B . 装置乙可用于洗涤BaSO₄表面的Na₂SO₄ C . 装置丙可用于蒸干饱和AlCl₃溶液制备AlCl₃晶体 D . 装置丁可用于分离碘单质与四氯化碳

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10. (2023·邢台模拟) 用绿矾( $\text{[math]}$ )制备电池电极材料 $\text{[math]}$ 的流程如下：
下列说法正确的是

A . 反应2中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2 B . 洗涤沉淀时可用玻璃棒搅拌 C . 可用酸性 $\text{[math]}$ 溶液检验反应1中 $\text{[math]}$ 是否完全反应 D . 溶解过程中 $\text{[math]}$ 可抑制 $\text{[math]}$ 的水解

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二、多选题

11. (2023·枣庄模拟) 从钒铬锰矿渣(主要成分为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、MnO)中提取铬的一种工艺流程如图：
已知：Mn(II)在酸性环境中较稳定，在碱性环境中易被氧化；在酸性溶液中钒通常以 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等存在；沉铬过程中，当溶液 $\text{[math]}$ 时，开始出现沉淀，此时铬离子浓度为 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是

A . “沉钒”时， $\text{[math]}$ 胶体的作用是吸附 B . 滤液B的 $\text{[math]}$ ，沉铬完全 C . “提纯”过程中 $\text{[math]}$ 的作用是还原铬 D . “转化”过程中发生反应： $\text{[math]}$

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12. (2022·永州模拟) 反应2NaClO+C₃H₃N₃O₃=C₃N₃O₃Cl₂Na+NaOH+H₂O可制备广谱消毒剂C₃N₃O₃Cl₂Na，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法错误的是（）

A . 按气流从左至右，装置中导管连接顺序为f→c→d→a→b→e B . 升高温度有利于装置A中产品的生成 C . 当加入4molNaOH时，最多消耗氰尿酸(C₃H₃N₃O₃)1mol D . 装置D中橡皮管可平衡气压，便于浓盐酸顺利流下

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13. (2021·永州模拟) 以食盐等为原料制备六水合高氯酸铜[Cu(ClO₄)₂·6H₂O]的一种工艺流程如下：

下列说法正确的是（）

A . “电解Ⅰ”时阳极可用不锈钢材质 B . “歧化反应”的产物之一为NaClO₄ C . “操作a”是过滤 D . “反应Ⅱ”的离子方程式为Cu₂(OH)₂CO₃＋4H^＋=2Cu²^＋＋CO₂↑＋3H₂O

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14. (2022高三上·潍坊期末) 从电解精炼铜的阳极泥(主要成分为Cu、Ag、C、Au等)中回收贵金属Au与Ag的工艺流程如下：
已知： $\text{[math]}$
下列说法错误的是

A . “酸浸氧化”通入氧气既能减少环境污染也能提高硝酸利用率 B . 滤渣I通过灼烧可得纯净的Au C . “溶浸”发生反应的离子方程式为 $\text{[math]}$ D . “还原”中氧化产物与还原产物之比为1：2

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15. (2023高三上·长沙期末) 实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠(NaNH₂)。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知： $\text{[math]}$ 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。下列说法正确的是

A . 加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率 B . 装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置 C . 钠与液氨的反应方程式为 $\text{[math]}$ D . 从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶

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三、非选择题

16. (2022·辽宁) $\text{[math]}$ 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 $\text{[math]}$ 原理及装置如下：
已知： $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等杂质易使 $\text{[math]}$ 催化剂中毒。回答下列问题：
1. （1） A中反应的离子方程式为。
2. （2）装置B应为(填序号)。
3. （3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温 $\text{[math]}$ 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
4. （4）装置F的作用为。
5. （5）反应过程中，控温 $\text{[math]}$ 的原因为。
6. （6）氢醌法制备 $\text{[math]}$ 总反应的化学方程式为。
7. （7）取 $\text{[math]}$ 产品，加蒸馏水定容至 $\text{[math]}$ 摇匀，取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 酸性 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 $\text{[math]}$ 质量分数为。
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17. (2022·辽宁) 某工厂采用辉铋矿(主要成分为 $\text{[math]}$ ，含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 杂质)与软锰矿(主要成分为 $\text{[math]}$ )联合焙烧法制各 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的 $\text{[math]}$ 分解为 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 转变为 $\text{[math]}$ ；
②金属活动性： $\text{[math]}$ ；
③相关金属离子形成氢氧化物的 $\text{[math]}$ 范围如下：

开始沉淀 $\text{[math]}$
完全沉淀 $\text{[math]}$
$\text{[math]}$
6.5
8.3
$\text{[math]}$
1.6
2.8
$\text{[math]}$
8.1
10.1
回答下列问题：
1. （1）为提高焙烧效率，可采取的措施为。
  a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度
2. （2） $\text{[math]}$ 在空气中单独焙烧生成 $\text{[math]}$ ，反应的化学方程式为。
3. （3） “酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ；②。
4. （4）滤渣的主要成分为(填化学式)。
5. （5）生成气体A的离子方程式为。
6. （6）加入金属Bi的目的是。
7. （7）将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干燥后称量 $\text{[math]}$ 产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi元素的质量分数为。
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18. (2022·天津市) 氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
1. （1） Ⅰ． $\text{[math]}$ 的制备
  制备流程图如下：
  将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。
2. （2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有。
3. （3）检验 $\text{[math]}$ 溶液中是否残留 $\text{[math]}$ 的试剂是。
4. （4）为增大 $\text{[math]}$ 溶液的浓度，向稀 $\text{[math]}$ 溶液中加入纯Fe粉后通入 $\text{[math]}$ 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为。
5. （5）操作②为。
6. （6） Ⅱ．由 $\text{[math]}$ 制备无水 $\text{[math]}$
  将 $\text{[math]}$ 与液体 $\text{[math]}$ 混合并加热，制得无水 $\text{[math]}$ 。已知 $\text{[math]}$ 沸点为77℃，反应方程式为： $\text{[math]}$ ，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
  仪器A的名称为，其作用为。NaOH溶液的作用是。
7. （7）干燥管中无水 $\text{[math]}$ 不能换成碱石灰，原因是。
8. （8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。
  a． $\text{[math]}$ b． $\text{[math]}$ c． $\text{[math]}$
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19. (2022·重庆市) 电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe³⁺和Cu²⁺等，对其处理的流程如图。
Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。
化学式
Sn(OH)₄(或SnO₂·2H₂O)
Fe(OH)₃
Cu(OH)₂
溶度积
1.0×10^-56
4×10^-38
2.5×10^-20
1. （1） Na₂SnO₃的回收
  ①产品Na₂SnO₃中Sn的化合价是。
  ②退锡工艺是利用稀HNO₃与Sn反应生成Sn²⁺ ，且无气体生成，则生成的硝酸盐是，废液中的Sn²⁺易转化成SnO₂·xH₂O。
  ③沉淀1的主要成分是SnO₂ ，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为。
2. （2）滤液1的处理
  ①滤液1中Fe³⁺和Cu²⁺的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是。
  ②25℃时，为了使Cu²⁺沉淀完全，需调节溶液H⁺浓度不大于mol•L^-1。
3. （3）产品中锡含量的测定
  称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO₂保护下，先用Al片将Sn⁴⁺还原为Sn²⁺ ，再用0.1000mol•L^-1KIO₃标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO $\text{[math]}$ 被还原为I^— ，终点时消耗KIO₃溶液20.00mL。
  ①终点时的现象为，产生I₂的离子反应方程式为。
  ②产品中Sn的质量分数为%。
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20. (2022·福建) 粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 等)提铝的工艺流程如下：
回答下列问题：
1. （1） “浸出”时适当升温的主要目的是， $\text{[math]}$ 发生反应的离子方程式为。
2. （2） “浸渣”的主要成分除残余 $\text{[math]}$ 外，还有。实验测得， $\text{[math]}$ 粉煤灰( $\text{[math]}$ 的质量分数为 $\text{[math]}$ )经浸出、干燥后得到 $\text{[math]}$ “浸渣”( $\text{[math]}$ 的质量分数为 $\text{[math]}$ )， $\text{[math]}$ 的浸出率为。
3. （3） “沉铝”时，体系中三种物质的溶解度曲线如下图所示，加入 $\text{[math]}$ 沉铝的目的是，“沉铝”的最佳方案为。
4. （4） “焙烧”时，主要反应的化学方程式为。
5. （5） “水浸”后得到的“滤液2”可返回工序循环使用。
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21. (2022·重庆市) 研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl₅(易水解)和NaN₃为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
1. （1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
  ①存贮时，Na应保存在中。
  ②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。
  ③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。
  ④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
2. （2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
  ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。
  ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。
  ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN₃的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×10⁵kPa•mol^-1 ， n为气体产物的物质的量。
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22. (2022·湖北) 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 $\text{[math]}$ ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 $\text{[math]}$ 易形成 $\text{[math]}$ (熔点为 $\text{[math]}$ )，高于 $\text{[math]}$ 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
1. （1） A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。
2. （2） $\text{[math]}$ 的作用是。
3. （3）空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
4. （4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。
5. （5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。
6. （6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____(填标号)。
  
  A . $\text{[math]}$ B . $\text{[math]}$ C . $\text{[math]}$
7. （7）磷酸中少量的水极难除去的原因是。
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23. (2022·湖北) 全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有 $\text{[math]}$ 和少量 $\text{[math]}$ )，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。
$\text{[math]}$ 时相关物质的参数如下：
$\text{[math]}$ 的溶解度： $\text{[math]}$
化合物
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
回答下列问题：
1. （1） “沉淀1”为。
2. （2）向“滤液1”中加入适量固体 $\text{[math]}$ 的目的是。
3. （3）为提高 $\text{[math]}$ 的析出量和纯度，“操作A”依次为、、洗涤。
4. （4）有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备 $\text{[math]}$ 。查阅资料后，发现文献对常温下的 $\text{[math]}$ 有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究 $\text{[math]}$ 的性质，将饱和 $\text{[math]}$ 溶液与饱和 $\text{[math]}$ 溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下 $\text{[math]}$ (填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为。
5. （5）他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入 $\text{[math]}$ 改为通入 $\text{[math]}$ 。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由。
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24. (2023·河南模拟) 冶金工业的钒渣含有V₂O₃、Cr₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、FeO等，一种利用钒渣提钒并进行钒、铬分离的工艺流程如图所示：
已知：K_sp(BaCO₃)=5.1×10^-9 ， K_sp(BaCrO₄)=1.2×10^-10 ， K_sp(CaCrO₄)=2.3×10^-2；“净化液”中溶质只含有NaVO₃、Na₂CrO₄。
请回答下列问题：
1. （1）在“氧化焙烧”中被氧化的元素是(填元素符号)。
2. （2）为提高“水浸”效率，可采取的措施有(答出两条)。
3. （3） H₂SO₄“酸浸”得到的副产品①是，它的一种用途是。
4. （4） “调pH=2”，最适宜使用的酸是。
5. （5） “沉铬”反应的离子方程式为，“沉铬”反应的理论转化率为(保留3位有效数字)。
6. （6）由于母液①最终返回到工序循环使用，因此，即使“沉铬”转化率低于理论值也不会对铬的回收产生多大的影响。
7. （7）用NaHSO₄“浸出”时发生反应的化学方程式为。
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25. (2023·河南模拟) 酚酞(H₂A)难溶于水，易溶于酒精，是一种有机弱酸，是常用的酸碱指示剂和分析试剂。实验室制备酚酞可采用如下步骤(装置如图所示，部分仪器略去)：
I.将邻苯二甲酸酐(C₈H₄O₃)与苯酚(C₆H₅OH)在b中混合，在剧烈搅拌下，缓慢滴加约2mL浓硫酸，加热至150℃进行反应，待b内固体反应物全部熔融为澄清的液态混合物后，停止加热。
II.装置冷却后，量取40mL稀硫酸，在揽拌下加入b中，从溶液中析出粗品酚酞后，抽滤混合物。
III.将粗品酚酞置于烧杯中，加适量水溶解，在不断搅拌下滴加饱和碳酸钠溶液。
IV.继续加入足量碳酸钠溶液，并加入适量水，搅拌。
V.抽滤烧杯中的混合物，洗涤滤渣，合并洗涤液，得到酚酞盐(A^2-)溶液。
VI.将溶液转移至大烧杯中，在搅拌下滴加浓盐酸，直到红色褪去，出现白色浑浊，抽滤，滤渣为不溶的杂质。
VII.将滤液转移至大烧杯中，在搅拌下继续滴加浓盐酸，最终析出白色晶体，抽滤、洗涤得纯净的酚酞。
请回答下列问题：
1. （1）装置图中，仪器a、b的名称分别是、。
2. （2）水槽c中盛放的物质是____(填字母)。
  
  A . 水 B . 植物油 C . 无水乙醇
3. （3）步骤I中反应时间不宜过长，原因是。
4. （4）步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液不能换成饱和碳酸氢钠溶液，原因是。
5. （5）步骤IV的作用是。
6. （6）步骤V中的洗涤剂应选用。
7. （7）步骤VII中滴加浓盐酸直到，最终析出白色晶体。
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26. (2023·温州模拟) 某研究小组以 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 为原料，用如下装置制备 $\text{[math]}$ ；
B为直型管式电阻炉，880℃时，该装置内先后发生以下反应：
I. $\text{[math]}$
II. $\text{[math]}$
已知：

$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
颜色
暗紫色
紫红色
无色
无色
在反应装置内的状态
固态
气态
气态
气态
请回答：
1. （1） C装置的作用是，D装置中浓硫酸的作用是。
2. （2）下列有关说法错误的是____。A．当装置中出现紫红色气体，说明 $\text{[math]}$ 已消耗完毕
  
  A . 装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气 B . 应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关 C . 反应结束，按顺序关闭 $\text{[math]}$ 装置B的加热开关
3. （3）开始反应后，为提高H₂的利用率，应降低H₂流量，而实验过程中H₂流量却需要远大于化学计量值的原因是。 $\text{[math]}$ 与H₂的比例过大，容易引发副反应II，可通过调节，达到调整 $\text{[math]}$ 的通入量。
4. （4）该研究小组采用滴定法测定产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数。
  滴定原理：利用 $\text{[math]}$ 将产物中三价钛氧化为四价，然后用 $\text{[math]}$ 滴定剩余的 $\text{[math]}$ 。
  已知：实验室现有的 $\text{[math]}$ 含有 $\text{[math]}$ 杂质。
  ①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
  I.；
  II.。
  a．转移至100mL容量瓶并定容
  b．加入 $\text{[math]}$ (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
  c．静置，观察颜色变化
  d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准液滴定
  e．另称取 $\text{[math]}$ ，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
  ②实验I中在进行d操作时，不慎将 $\text{[math]}$ 标准液滴出锥形瓶，将导致测定的 $\text{[math]}$ 质量分数。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)
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27. (2023·山西模拟) 硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe³⁺的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：
已知：CS₂不溶于水，密度比水大；NH₃不溶于CS₂。
实验步骤如下：
1. （1） I.检查装置的气密性。
  关闭K₁、K₃ ，打开K₂ ，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理。(填“合理”或“不合理”)
2. （2） II.制备NH₄SCN溶液：CS₂+ 3NH₃ $\text{[math]}$ NH₄SCN + NH₄HS。
  检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS₂、水和催化剂，CS₂液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K₁ ，关闭K₂、K₃ ，加热装置A、B．回答下列问题：
  装置A中的大试管可以盛放的试剂为 ____。( 填序号)
  
  A . 浓氨水 B . NH₄Cl和Ca(OH)₂ C . NH₄HCO₃ D . NH₄Cl
3. （3） CS₂不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有、。
4. （4） III.制备KSCN晶体：
  移去A处的酒精灯，关闭K₁ ，将B与C或D连接，打开K₃ ，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 ℃，使NH₄HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K₂ ，缓慢滴入K₂CO₃溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。
  B应和(填C或 D)连接。
5. （5）写出滴入K₂CO₃溶液时，装置B中发生反应的化学方程式是。
6. （6）酸性K₂Cr₂O₇溶液可吸收NH₄HS分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式。
7. （7）硫氰化钾晶体粗产品精制的方法是。
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28. (2023·河西模拟) 某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾 $\text{[math]}$ (夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下， $\text{[math]}$ 为紫色固体，微溶于KOH溶液。
1. （1）装置A反应中的氧化剂为。
2. （2）进一步设计如下对比实验，探究在不同试剂a对 $\text{[math]}$ 产率的影响。已知实验中，溶液总体积、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的物质的量、 $\text{[math]}$ 的通入量均相同。
  实验编号
  试剂a
  实验现象
  i
  $\text{[math]}$ 溶液和少量KOH
  无明显现象
  ii
  $\text{[math]}$ 溶液和过量KOH
  得到紫色溶液，无紫色固体
  iii
  $\text{[math]}$ 溶液和过量KOH
  得到深紫色溶液，有紫色固体
  ①对比实验i与ii现象，提出假设；“实验ii溶液碱性较强，、增强+3价铁的还原性”验证此假设的实验装置如图所示：
  当通入 $\text{[math]}$ ，电压表示数为 $\text{[math]}$ ；再向右侧烧杯中加入的试剂为，电压表示数为 $\text{[math]}$ ；且观察 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ (填“>”“<”或“=”)证明上述假设成立。
  ②配平实验iii中反应的离子方程式：
  □ $\text{[math]}$ □ $\text{[math]}$ □ $\text{[math]}$ □ $\text{[math]}$ □ $\text{[math]}$ □
  ③实验ii中 $\text{[math]}$ 的产率比实验iii的低，其原因可能是。
3. （3）随着反应的发生，装置B中不断有白色片状固体产生。
  ①结合化学用语解释该现象：；
  ②若拆除装置B，而使 $\text{[math]}$ 的产率降低的原因是。
4. （4）向实验ii所得紫色溶液中继续通入 $\text{[math]}$ ，溶液紫色变浅， $\text{[math]}$ 的产率降低。可能原因是通入的 $\text{[math]}$ 消耗了KOH，写出该反应的离子方程式：。
5. （5）综上可知制备 $\text{[math]}$ ，所需的适宜条件是。
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29. (2023·宿州模拟) 水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种重要的化工原料，已知水合肼的沸点约118℃，化学性质类似氨水。实验室可通过如下方法制备_：
步骤i_：氯气通入过量的烧碱溶液中制备NaClO溶液；
步骤ii_：NaClO碱性溶液与过量CO(NH₂)₂(尿素)水溶液在加热条件下生成水合肼；
步骤iii_：减压蒸馏，获得水合肼。回答下列问题_：
1. （1）下列常见的实验室制备气体装置中，适合制备Cl₂的是，对应的离子方程式为。
2. （2）温度控制不当，步骤i中常常会有NaClO₃生成，若n(NaClO)：n(NaClO₃)=5：1，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为
3. （3）写出步骤ii中发生反应的化学方程式_：
4. （4）下图是步骤ii制备水合肼的反应装置图，通常控制反应温度在110℃左右。仪器a的名称是，冷凝管中通冷却液时宜从b口进入，原因是。
5. （5）水合肼与硫酸形成的盐是农业上重要的杀虫剂、灭菌剂，写出水合肼与硫酸反应生成的正盐的化学式。
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30. (2023·河南模拟) 己二酸[HOOC(CH₂)₄COOH]是一种十分重要的二元羧酸，主要用在合成尼龙-66、PBAT可降解塑料等生产领域。某实验室采用在碱性条件下，用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸，反应原理为：

已知：环己醇相对分子质量为100，熔点为24℃，沸点为161 ℃，密度为0.95 g/mL；己二酸相对分子质量为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小。

实验步骤如下：

i.向三颈瓶中加入3. 5 g碳酸钠和50 mL温水，在搅拌下加入10 g高锰酸钾。

ii.待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.6 mL环己醇，维持反应温度在43〜47℃之间。

iii.环己醇滴加完毕，待反应完成，使二氧化锰沉淀凝结，然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。

iv.趁热抽滤，滤渣用热水洗涤三次，合并滤液与洗涤液，用浓盐酸调pH至1〜2。

v.将滤液加热浓缩至20 mL左右，冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重(得到产品1.5 g)，计算产率。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称为，使用时要从(填“上口 ”或“下口 ”)通入冷水。
（2）本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是。

（3）改进后的装置中，滴液漏斗b细支管的作用是。

使用改进后的装置，考查了步骤ii中滴加速度分别为6、18、25 s •滴^-1共3种情况下的反应状况、滤渣和滤液及产品性状。见下表所示。

滴加时间 /min	滴加速度 /(s •滴^-1)	反应过程监控	滤渣	滤液	产品性状
20	6	7 min，T=100℃，发生冲料；20 min滴加完，反应完成	黑色，偏褐色，量大	澄清透明，偏黄绿色	量少，乳白色，稍黄
60	18	T_max =74℃环己醇滴加完T =44℃ ，60 min反应完成	黑色固体	无色，澄清，透明	无色晶体
90	25	13min，温度没有变化；23min，T=40℃；T_max=53℃；环己醇滴加完，T=41℃反应不完全，水浴加热20min，反应完成	黑色固体	无色，澄清，透明	无色片状晶体，晶型很漂亮

（4）步骤iii中除去多余高锰酸钾的原因是。
（5）步骤v由为了除去可能的杂质和减少产品损失，可用洗涤晶体。
（6）本实验中己二酸的产率为% (保留两位有效数字)。

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31. (2023·河南模拟) 二氧化铈(CeO₂)是一种重要的稀土氧化物，可以用于光催化降解有机污染物，利用氟碳铈矿(主要成分为CeCO₃F，含Fe₂O₃、FeO等杂质)制CeO₂的工艺流程如下：
已知：①滤渣I主要成分是难溶于水的Ce(BF₄)₃；
②常温下，Ka₁(H₂CO₃) =4.3×10^-7 ， Ka₂(H₂CO₃) =5.6×10^-11 ， Ksp[Ce₂(CO₃)₃]=1.0×1.0^-28；
③Ce^{3 +}在空气中易被氧化为Ce⁴⁺。
回答下列问题：
1. （1） CeCO₃中Ce元素的化合价为。
2. （2）焙烧氟碳铈矿时，提高焙烧效率的措施有(写出两种)；实验室进行焙烧操作时一般在中进行。
3. （3） CeCO₃F在焙烧时发生反应的化学方程式为。
4. （4）上述流程中所加的盐酸要适当过量，其目的是；操作中可用硫酸和H₂O₂替换盐酸，其优点是。
5. （5）写出从滤液II中沉淀铈的离子方程式。Ce³⁺恰好沉淀完全[c(Ce³⁺)为1.0×10^-5mol/L]时溶液的pH为5，则溶液中c( $\text{[math]}$ )=mol/L(保留两位有效数字)。
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32. (2023·濮阳模拟) 稀有金属元素铼(Re)和锰同族，铼和钛是航天不可缺少的材料。某烟道灰的主要成分为Re₂O₇、TiO₂、SiO₂、CuO、 Fe₂O₃ ，从中提取铼粉和钛的流程如图所示：
已知：铼的最高价氧化物为酸性氧化物，能与水反应生成对应的酸。在碱性溶液中， $\text{[math]}$ 被Zn还原为+4价的铼。ZnO为两性氧化物，溶于碱生成 $\text{[math]}$ 。
回答下列问题：
1. （1）晶体主要成分的化学式中含有7个结晶水，其化学式是。
2. （2） “碱浸”过程发生反应的离子方程式是。
3. （3） “氧化溶解”过程中Re(OH)₄转化为 $\text{[math]}$ ，该反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为。
4. （4） “酸溶”过程得到的钛在溶液中以TiO²⁺形式存在，其“水解”反应的离子方程式为。
5. （5） “转化”过程中加入Fe的作用是。
6. （6） “冶钛”过程中将TiO₂先转化为TiCl₄再用Mg进行还原，写出高温条件下用Mg还原TiCl₄的化学方程式：。
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33. (2023·邯郸模拟) 钴是生产电池材料、高温合金、磁性材料及催化剂的重要原料。一种以湿法炼锌净化渣(含有Co、Zn、Fe、Cu、Pb等金属及其氧化物)为原料提取钴的工艺流程如图所示：
已知：①常温下，K_sp(CuS)=8.9×10^-36 ， K_sp(CoS)=1.8×10^-22。
②溶液的氧化还原电位为正表示该溶液显示出一定的氧化性。氧化还原电位越高，氧化性越强；电位越低，氧化性越弱。
回答下列问题：
1. （1）基态Co原子的价层电子轨道表示式为。
2. （2） “浸出渣”的主要成分为(填化学式)。工业上，在“浸出”过程中，常选用硫酸浸取，而不用盐酸，原因是。
3. （3） Na₂S常用作沉淀剂，在“铜渣”中检测不到Co²⁺ ， “除铜液”中Co²⁺浓度为0.18mol•L^-1 ，则此时溶液的pH＜[已知常温下，饱和H₂S水溶液中存在关系式：c²(H⁺)·c(S^2-)=1.0×10^-22(mol•L^-1)³]。
4. （4） “氧化”过程中，Na₂S₂O₈与Fe²⁺发生反应的离子方程式为。
5. （5） “沉铁”过程中，Na₂CO₃的作用是。
6. （6） Co元素的存在形式的稳定区域与溶液pH的关系如图(E－pH图)所示，在溶液pH=5时，Na₂S₂O₈能将Co²⁺氧化，写出该反应的离子方程式：；以1吨湿法炼锌净化渣(Co的质量分数为w%)为原料提取出mkgCo(OH)₃。在提取过程中钴的损失率为(填含w、m的表达式)%。
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34. (2023·邯郸模拟) 氯化亚铜(化学式可表示为CuCl)常用作有机合成工业中的催化剂，微溶于水、不溶于乙醇，在潮湿空气中易水解、易被氧化。某学习小组用工业废渣(主要成分为Cu₂S和Fe₂O₃)制取CuCl并同时得到电路板蚀刻液，实验步骤如图：
已知：
金属阳离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Cu²⁺
4.8
6.4
Fe³⁺
2.7
3.7
根据以上信息回答下列问题：
1. （1）写出焙烧过程中产生SO₂的化学方程式：；实验室中常用亚硫酸钠固体与70%的浓硫酸制备二氧化硫，若要达到控制反应速率的目的，图中可选用的装置是(填标号)。
  A． B． C． D．
2. （2）混合液中加入的沉淀剂X可为；(填化学式)，调节溶液的pH至，过滤得到CuCl₂溶液。
3. （3） ①向Na₂SO₃溶液中逐滴加入CuCl₂溶液，再加入少量浓盐酸，混匀后倾倒出清液，抽滤、洗涤、干燥获得CuCl产品，该反应的离子方程式为。
  ②抽滤也称减压过滤，请选择合适的仪器并组装抽滤的装置从溶液中得到CuCl产品，装置连接顺序为→→E→(填标号)。
  下列有关抽滤的说法错误的是(填标号)。
  A．原理为利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到固液分离的目的
  B．过滤速度快，可得到较干燥的沉淀
  C．实验结束后，先关抽气泵，后拔开抽滤瓶接管
  ③抽滤过程中先用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，然后立即用无水酒精洗涤，并在70℃真空下干燥2h，冷却后密封包装，密封包装的原因是。
4. （4）实验测得氯化亚铜蒸气的相对分子质量为199，则氯化亚铜的分子式为；氯化亚铜定量吸收CO后形成配合物Cu₂(CO)₂Cl₂·2H₂O()，则Cu₂(CO)₂Cl₂·2H₂O中的配位体为(填化学式)。
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35. (2023·榆林模拟) 中国科学技术大学某团队制备了具有空腔的蛋黄一蛋壳结构的 PdAg@ZIF-8催化剂，该催化剂应用前景非常广。以废定影液[主要成分为Na₃Ag(S₂O₃)₂]制备PdAg@ZIF-8的流程如图所示。回答下列问题：
注明：PVP为聚乙烯吡咯烷酮，2 - MIM为2-甲基咪唑(C₄H₆N₂)，ZIF- 8为金属有机框架。
1. （1） Na₃Ag(S₂O₃)₂中Ag的化合价为。
2. （2） “沉银1”中发生反应的离子方程式为2 $\text{[math]}$ +S^2- $\text{[math]}$ Ag₂S↓+4 $\text{[math]}$ ，该反应属于 (填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”)。
3. （3） “焙烧”在800~900 ℃下进行，“焙烧”时发生反应的化学方程式为，在焙烧炉下部鼓进空气。上部加入Ag₂S粉末，这样操作的目的是。
4. （4） “酸溶”时，单质银与稀硝酸反应的离子方程式为，‘沉银2”的废液可以用于(填名称)工序实现循环利用。
5. （5）检验“滤液2”中是否含Fe²⁺的试剂是 (填化学式)溶液。
6. （6）用物理方法提纯银，“操作A”是。
7. （7）在制备PdAg@Cu₂O时，氧化产物对环境友好。理论上参与反应的CuCl₂、NH₂OH的物质的量之比为。
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试卷信息

小学

初中

高中

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计2

副标题：

*注意事项：

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计2

化学考试

试题分析

总体分析

题量分析

难度分析

知识点分析

	开始沉淀 $\text{[math]}$	完全沉淀 $\text{[math]}$
$\text{[math]}$	6.5	8.3
$\text{[math]}$	1.6	2.8
$\text{[math]}$	8.1	10.1

化学式	Sn(OH)₄(或SnO₂·2H₂O)	Fe(OH)₃	Cu(OH)₂
溶度积	1.0×10^-56	4×10^-38	2.5×10^-20

化合物	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

实验编号	试剂a	实验现象
i	$\text{[math]}$ 溶液和少量KOH	无明显现象
ii	$\text{[math]}$ 溶液和过量KOH	得到紫色溶液，无紫色固体
iii	$\text{[math]}$ 溶液和过量KOH	得到深紫色溶液，有紫色固体

金属阳离子	开始沉淀的pH	完全沉淀的pH
Cu²⁺	4.8	6.4
Fe³⁺	2.7	3.7

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
颜色	暗紫色	紫红色	无色	无色
在反应装置内的状态	固态	气态	气态	气态