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  • 1. (2019高二下·吉林期末) 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:

     

    已知:①间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

    ②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表:

    物质

    苯甲醛

    1,2-二氯乙烷

    间溴苯甲醛

    沸点/℃

    58.8

    179

    83.5

    229

    步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如右图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。

    步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。

    步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4nH2O晶体。

    步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。

    1. (1) 实验装置中冷凝管的主要作用是,锥形瓶中应为(填化学式)溶液。
    2. (2) 步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为(填序号)            
      A . >229℃ B . 58.8℃~179℃ C . <58.8℃
    3. (3) 步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的(填化学式)。
    4. (4) 步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是
    5. (5) 步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止
    6. (6) 若实验中加入了5.3 g苯甲醛,得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为

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