1. (2019高一下·番禺期末) 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

     

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

1. （1） 在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。该反应为（填“吸热”或“放热”）反应，冷却水流向是（填“上进下出”或“下进上出”），继续滴加至液溴滴完。其中仪器c的名称是，其作用是：。装置d的作用是：；烧瓶中发生的有机反应的方程式为：。
3. （2） 液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

   ①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

   ②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。洗涤、分离有机和无机试剂，需要用到的仪器是：。第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗涤的作用是；第二次水洗的目的是：；每一次洗涤，有机层从（填“下口放出”或“上口倒出”），棕黄色的溴苯经过提纯后恢复为无色。

   ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是。

5. （3） 经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）。  

   A . 蒸馏 B . 渗析 C . 分液 D . 萃取