1. 实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤 Ⅰ　称取样品1.500 g。

步骤 Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤 Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

1. （1） 根据步骤 Ⅲ 填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

   ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

   ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察(填序号)。

   A．滴定管内液面的变化

   B．锥形瓶内溶液颜色的变化

   ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由色变成色，且半分钟内不褪色。

3. （2） 滴定结果如下表所示：

   滴定 次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
   		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
   1	25.00	1.02	21.03
   2	25.00	2.00	21.99
   3	25.00	0.20	20.20

   若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L^－1则该样品中氮的质量分数为。