1. (2015高二上·孝感期末) 实验室常利用甲醛法测定（NH₄）₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH +6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[滴定时，1mol（CH₂）₆N₄H⁺与1mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤Ⅰ称取样品1.500g．

步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容、充分摇匀．

步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．

1. （1） 根据步骤Ⅲ填空：

   ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数（填“偏高”“偏低”或“无影响”）．

   ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．

   ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察．

   A．滴定管内液面的变化     B．锥形瓶内溶液颜色的变化

   ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由色变成色．

3. （2） 滴定结果如下表所示：

   滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积/mL
   	滴定前刻度	滴定后刻度
   1	25.00	1.02	21.03
   2	25.00	2.00	21.99
   3	25.00	0.20	20.20

   若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol•L^﹣1 ， 则该样品中氮的质量分数为（保留4位有效数字）