1. (2017高二上·吉林期末) 苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑．

1. （1） 填写下列空白：

   ①试管A中的反应方程式为

   ②试管C中四氯化碳的作用是：．反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象分别为：D管，E管．写出E中反应的离子方程式

   ③反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是．原因

3. （2） 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

   a．配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；

   b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；

   c．在55～60℃下发生反应，直至反应结束；

   d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；

   e．将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：

   ①制备硝基苯的反应类型是

   ②配制一定比例的浓H₂SO₄和浓HNO₃的混合酸时，操作的注意事项是：．

   ③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是