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  • 1. (2020·钦州模拟) 实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},其流程如下:

    V2O5 VOCl2溶液 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体

    1. (1) “还原”过程中的还原剂是(填化学式)。
    2. (2) 已知VO2+能被O2氧化,“转化”可在如图装置中进行。

      ①仪器M的名称是,实验开始前的操作是

      ②装置B的作用是

      ③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间,使反应完全,再进行下列操作,顺序为(填字母)。

      a.锥形瓶口塞上橡胶塞

      b.取下P

      c.将锥形瓶置于干燥器中,静置过夜

      ④得到紫红色晶体,抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,再用乙醚洗涤2次,抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是(填离子符号),用无水乙醇洗涤的目的是

      ⑤称量 产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去过量NaNO2 , 最后用c mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为 +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗标准溶液的体积为V mL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”),产品中钒的质量分数为(以VO2+的量进行计算,列出计算式)。

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