1. (2017高二下·湖北期中) 苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

+C₂H₅OH +H₂O

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g•cm﹣3）
苯甲酸*	无色片状晶休	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华．实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL 环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，控制温度在65〜70℃加热回流2h．反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇．

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性．

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210〜213℃的馏分．

⑤检验合格，测得产品体积为13.16mL．

1. （1） 在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是       （填入正确选项前的字母）．

   A . 25mL B . 50mL C . 100mL D . 250mL
3. （2） 步骤①中沸石的作用是，使用分水器不断分离除去水的目的是．
5. （3） 骤②中应控制馏分的温度在       °

   A . 215〜220℃ B . 85〜90℃ C . 78〜80℃ D . 65〜70℃
7. （4） 步骤③加入Na₂CO₃的作用是；若Na₂CO₃加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是．
9. （5） 关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是       

   A . 水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇 B . 振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气 C . 经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D . 放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
11. （6） 计算本实验的产率为．