Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b.加入25.00 mL AgNO3标准溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.100 0 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+ , 使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号 |
1 |
2 |
3 |
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL |
10.24 |
10.02 |
9.98 |
f.数据处理。回答下列问题:
①滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是。
②测得c(I-)=mol·L-1。
③在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为。
④下列操作对c(I-)测定结果的影响偏高的是。
A.若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出
B.若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面
C.用滴定管量取25.00 mL待测NaI溶液,读取初始液面示数时有气泡,后来无气泡