①将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,接,接,接.
②有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3 . 你认为这样做是否可行(填“可行”或“不可行”),你的理由是.
③装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:.
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯):n(1,2﹣二氯乙烷)=10:1,反应温度在60﹣65℃之间.实验室制取联苄的装置如图2所示(加热和加持仪器略去):
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3 , 由滴液漏斗滴加10.7mL1,2﹣二氯乙烷,控制反应温度在60﹣65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.
相关物理常数和物理性质如下表
名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•cm﹣3) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶水,易溶乙醇 |
1,2一二氯乙烷 | 99 | 1.27 | ﹣35.3 | 83.5 | 难溶水,可溶苯 |
无水氯化铝 | 133.5 | 2.44 | 190 | 178(升华) | 遇水水解,微溶苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶水,易溶苯 |
④仪器a的名称为,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是.
⑤洗涤操作中,水洗的目的是;无水硫酸镁的作用是.
⑥常压蒸馏时,最低控制温度是.
⑦该实验的产率约为.(小数点后保留两位有效数字)