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  • 1. (2017高二下·萍乡期末) 联苄( )是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:

    1. (1) 催化剂的制备:图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

      ①将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,

      ②有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3 . 你认为这样做是否可行(填“可行”或“不可行”),你的理由是

      ③装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:

    2. (2) 联苄的制备

      联苄的制取原理为:

      反应最佳条件为n(苯):n(1,2﹣二氯乙烷)=10:1,反应温度在60﹣65℃之间.实验室制取联苄的装置如图2所示(加热和加持仪器略去):

      实验步骤:

      在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3 , 由滴液漏斗滴加10.7mL1,2﹣二氯乙烷,控制反应温度在60﹣65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.

      相关物理常数和物理性质如下表   

      名称

      相对分子质量

      密度/(g•cm﹣3

      熔点/℃

      沸点/℃

      溶解性

      78

      0.88

      5.5

      80.1

      难溶水,易溶乙醇

      1,2一二氯乙烷

      99

      1.27

      ﹣35.3

      83.5

      难溶水,可溶苯

      无水氯化铝

      133.5

      2.44

      190

      178(升华)

      遇水水解,微溶苯

      联苄

      182

      0.98

      52

      284

      难溶水,易溶苯

      ④仪器a的名称为,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是

      ⑤洗涤操作中,水洗的目的是;无水硫酸镁的作用是

      ⑥常压蒸馏时,最低控制温度是

      ⑦该实验的产率约为.(小数点后保留两位有效数字)

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