①以干燥的接收装置替换E;
②在B处加装盛有碱石灰的干燥管;
③再次通入氮气;
④停止通H2;
⑤冷却;
⑥加热,通Cl2(所有步骤均选用且不重复)
①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1 g;
②开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2 g;
③再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3 g,则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
④滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4 , 通过IO离子交换柱发生反应:WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO;交换结束后,向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:。(写出该离子反应方程式)。反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗c mol·L-1的Na2S2O3溶液V mL。则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol-1)的质量分数为(其中第③题中样品质量以m g代入计算结果)。
⑤称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。