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  • 1. (2021高三上·浙江月考) 六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于CS2 , 极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6 , 装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:

    1. (1) 仪器C的名称是
    2. (2) 对下列实验操作进行排序:检查装置气密性并加入WO3;先通入氮气;一段时间后,加热管式炉,改通H2

      ①以干燥的接收装置替换E;

      ②在B处加装盛有碱石灰的干燥管;

      ③再次通入氮气;

      ④停止通H2

      ⑤冷却;

      ⑥加热,通Cl2(所有步骤均选用且不重复)

    3. (3) 操作③再次通入氮气的目的是
    4. (4) 利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:

      ①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1 g;

      ②开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2 g;

      ③再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3 g,则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

      ④滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4 , 通过IO离子交换柱发生反应:WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO;交换结束后,向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:。(写出该离子反应方程式)。反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗c mol·L-1的Na2S2O3溶液V mL。则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol-1)的质量分数为(其中第③题中样品质量以m g代入计算结果)。

      ⑤称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

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