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  • 1. (2022·宝鸡模拟) 实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯,实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。

    反应原理:+C2H5OH+H2O

    物质

    颜色、状态

    沸点(℃)

    密度(g·cm-3)

    苯甲酸

    无色晶体

    249(100℃升华)

    1.27

    苯甲酸乙酯

    无色液体

    212.6

    1.05

    乙醇

    无色液体。

    78.3

    0.79

    环己烷

    无色液体

    80.8

    0.73

    实验步骤如下:

    步骤1:在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石,并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去水,回流环己烷和乙醇。

    步骤2:反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体,关闭旋塞,继续加热维持反应。

    步骤3:将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

    步骤4:用分液漏斗分离出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分,得到产品10.00mL。

    请回答下列问题:

    1. (1) 制备苯甲酸乙酯时,应采用方式加热;冷凝管中水流方向
    2. (2) 根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶最适宜规格为。A.100mL B.150mL C.250mL D.500mL
    3. (3) 加入环己烷的目的是
    4. (4) 装置中分水器的作用是;判断反应已经完成的标志是
    5. (5) 步骤3若加入Na2CO3不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是
    6. (6) 步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是。下图关于步骤4中对水层的萃取分液的相关操作的正确顺序为(用编号排序);对粗产物进行蒸馏时应选用的冷凝管(选填“直形”“球形”或“蛇形”)。

    7. (7) 本实验中苯甲酸乙酯的产率为

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