1. (2022·潍坊模拟) S₂Cl₂是一种有毒的液体，熔点-76℃，沸点138℃，蒸气有腐蚀性，易溶解硫磺，遇水分解。主要用于杀虫剂、硫化染料、气相下橡胶的硫化等。兴趣小组同学用如图所示装置(夹持和部分加热装置略去)制取S₂Cl₂并测定所得S₂Cl₂的纯度。

已知：S的熔点112.8℃，沸点444℃。

回答下列问题：

1. （1） 实验时，先加热(填装置序号)，装置A中发生反应的化学方程式为。
3. （2） 实验开始一段时间后，D中硫粉大量减少，仍有黄绿色气体，应采取的实验操作是。
5. （3） 锥形瓶F中实际收集到的是，要从F中得到的产物获得较纯净的S₂Cl₂应采用的实验方法是。
7. （4） 无水CaCl₂的作用是。
9. （5） 测定S₂Cl₂的纯度：

   ①取mg实验所得S₂Cl₂缓缓通入足量NH₃搅拌、静置。向其中加入足量甲醛，充分反应后，用cmol/LNaOH标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗NaOH标准液VmL。实验所得S₂Cl₂的质量分数为。[已知：6S₂Cl₂+16NH₃=S₄N₄+8S+12NH₄Cl；6HCHO+4NH =(CH₂)₆N₄+4H⁺+6H₂O]

   ②下列滴定操作中，会导致S₂Cl₂质量分数测定值偏低的是。

   a．锥形瓶洗涤干净后未干燥

   b．滴定前平视滴定管刻度线，滴定后俯视

   c．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用NaOH标准溶液润洗

   d．滴定前碱式滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡