1. (2022高二下·南京期末) 以废旧锂离子电池的正极材料[活性物质为LixCoO₂(x≤1)、附着物为炭黑、聚乙烯醇粘合剂、淀粉等]为原料，制备纳米钴粉和Co₃O₄。

1. （1） 预处理。将正极材料研磨成粉末后进行高温煅烧，高温煅烧的目的是。
3. （2） 浸出，将煅烧后的粉末(含LixCoO₂和少量难溶杂质)与硫酸混合，得到悬浊液，加入如图所示的烧瓶中。控制温度为75℃，边搅拌边通过分液漏斗滴加双氧水，充分反应后，滤去少量固体残渣。得到Li₂SO₄、CoSO₄和硫酸的混合溶液。浸出实验中当观察到，可以判断反应结束，不再滴加双氧水。

   

5. （3） 制钴粉。向浸出后的溶液中加入NaOH调节pH，接着加入N₂H₄·H₂O可以制取单质钴粉，同时有N₂生成。已知不同pH时Co(II)的物种分布图如图所示。Co²⁺可以和柠檬酸根离子()生成配合物。

   

   ①写出pH=9时制钴粉的离子方程式：。

   ②pH＞10后所制钴粉中由于含有Co(OH)₂而导致纯度降低。若向pH＞10的溶液中加入柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇)，可以提高钴粉的纯度，原因是。

7. （4） 请补充完整由浸取后滤液先制备CoC₂O₄·2H₂O，并进一步制取Co₃O₄的实验方案：取浸取后滤液，，得到。[已知：Li₂C₂O₄易溶于水，CoC₂O₄在溶液中直接结合水生成CoC₂O₄·2H₂O沉淀，CoC₂O₄·2H₂O在空气中加热时的固体残留率(100%)与随温度的变化如图所示。实验中必须使用的试剂有：2 mol·L^-1 (NH₄)₂C₂O₄溶液、0.1 mol·L^-1BaCl₂溶液)]