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  • 1. (2022高二下·绍兴期末) 实验室制备苯甲酸、提纯及纯度测定步骤如下:

    Ⅰ、往圆底烧瓶中加入甲苯和水,加热至沸,从冷凝管上口分批加入 , 最后用少量水将粘在冷凝管内壁的冲洗入圆底烧瓶内

    Ⅱ、继续煮沸并间歇性摇动圆底烧瓶,直至甲苯完全反应

    Ⅲ、趋热过滤反应混合物,用少量热水洗涤滤渣 , 合并滤液和洗液,将滤液放在冷水浴中冷却,用浓硫酸酸化溶液从强碱性至强酸性,苯甲酸全部析出为止

    Ⅳ、过滤可得粗产品约2g

    Ⅴ、用重结晶法提纯

    Ⅵ、用碱滴定法测纯度,取样品,溶于乙醇中,加入水和2滴酚酞,用溶液滴定

    回答下列问题:

    1. (1) 步骤Ⅰ中冷凝管选择不合适的是(选填A、B、C)
    2. (2) 步骤Ⅱ反应基本完成的现象为
    3. (3) 步骤Ⅴ中的合理步骤为

      a→                     →        

      a、加入约水()配制成热的浓溶液;

      b、加半匙活性炭;

      c、用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;

      d、搅拌下将溶液煮沸 , 过滤;

      e、冷却结晶,过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。

    4. (4) 步骤Ⅵ中测得苯甲酸纯度大于100%的可能原因是,因此将步骤Ⅵ改为中和酸滴定法:称取样品,溶于浓度为中,加入2滴酚酞作指示剂,用盐酸调至红色消失,加入乙醚,10滴溴酚蓝作指示剂,摇匀,用盐酸滴定,边滴边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解,水层显示为淡绿色时为滴定终点,三次平行数据如下,则苯甲酸的纯度为

      序号

      1

      2

      3

      样品质量/g

      0.1000

      0.1000

      0.1000

      耗酸体积/

      8.00

      8.02

      7.98

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