1. (2021高二上·烟台期中) 工业上纳米TiO₂的制备过程是以N₂为载体，用TiCl₄和水蒸气反应生成Ti(OH)₄ ， 再控制温度生成纳米xTiO₂∙yH₂O，测定产物xTiO₂∙yH₂O组成的方法如下：

步骤一：取样品2.100g用稀硫酸充分溶解得到溶液，再用足量铝将还原为 ， 过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液混合并注入250mL容量瓶，定容得到待测液。

步骤二：取待测液于锥形瓶中，加入几滴指示剂，用的标准溶液滴定，将氧化为三次滴定测得数据记录如下：

实验编号	待测溶液的体积/mL	滴定前标准液的体积读数/mL	滴定后标准液的体积读数/mL
1	25.00	0.20	24.22
2	25.00	1.21	29.21
3	25.00	1.50	25.48

回答下列问题：

1. （1） 若对步骤一所得的溶液加水稀释，溶液中会产生少量偏钛酸沉淀，写出该反应的离子方程式。
3. （2） 滴定时，将标准溶液注入(填“酸”或“碱”)式滴定管中。选出其正确操作并按顺序写出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→→→→→→→滴定管准备完成。

   a．从滴定管上口加入高于“0”刻度3mL所要盛装的溶液

   b．从滴定管上口加入3mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管

   c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中

   d．将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中

   e．调整液面至“0”刻度或“0"刻度以下，记录数据

   f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡

   g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡

5. （3） 上述滴定实验中，可选择为指示剂，判断到达滴定终点的方法是。
7. （4） 下列关于滴定分析的操作，错误的是____。

   A . 滴定时要适当控制滴定速率 B . 用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶 C . 滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D . 平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 E . 读数时可将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 F . 在接近终点时，滴加药品应慢慢控制滴定管，使滴定管尖嘴悬挂一滴液体，用锥形瓶内壁将其靠下，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内。
9. （5） 通过分析、计算，该样品的组成为，若滴定前滴定管尖端有气泡，滴定过程中气泡消失，则测得比实际值(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。