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  • 1. (2022高三上·日照期末) 实验室利用Cr2O3固体和CCl4反应制备无水CrCl3 , 并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)。

    已知:I.光气与水易反应,能溶于CCl4溶液

    II.有关物质熔沸点:


    Cr2O3

    CrCl3

    CCl4

    COCl2

    熔点/℃

    1435

    1152

    -23

    -118

    沸点/℃

    4000

    1300

    76

    8.2

    回答下列问题:

    1. (1) 开始通入N2的作用为
    2. (2) B中发生反应的化学方程式为,分离出光气(COCl2)的操作为(填操作名称)。
    3. (3) 实验步骤如下:

      检查完装置气密性,打开K1、K2、K3 , 通入氮气;一段时间后,开关K1、K2、K3的状态分别为,将装置A在85℃下进行水浴加热:待B中反应结束后,停止高温加热,将装置C在30℃下进行水浴加热,此时开关K1、K2、K3的状态分别为;实验结束,停止通入氮气。

    4. (4) 取B中所得产品加入稀硫酸,完全溶解后分为两等份,进行如下操作:

      i.取其中一份,加入NaOH溶液形成绿色的Cr(OH)3沉淀后,再加入过量H2O2 , 小火加热至沉淀完全转变为Na2CrO4溶液后,再继续加热一段时间;继续加水至溶液体积为100mL,取20mL溶液酸化,再滴入指示剂,用新配制的0.2mol•L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液进行滴定,到达滴定终点时,消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液36.00mL。

      ii.取另外一份加入过量NaOH溶液,经过滤、洗涤、干燥后,将所得固体在空气中灼烧,得到铬的氧化物1.2g。

      ①写出i中滴定过程反应的离子方程式:

      ②步骤ii中得到的铬的氧化物的化学式为。步骤i中,若最后不再加热一段时间,步骤ii中铬的氧化物中铬元素的化合价将(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

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