1. 苯胺()是重要的化工原料，其制备原理为：2+3Sn+12HCl $\text{[math]}$ 2+3SnCl₄+4 H₂O
已知：苯胺类似氨气有碱性，与盐酸反应生成可溶于水的盐；部分物质物理性质见下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

密度/ $\text{[math]}$

苯胺

$\text{[math]}$

184

微溶于水，易溶于乙醚

1.02

硝基苯

5.7

210.9

难溶于水，易溶于乙醚

1.23

乙醚

$\text{[math]}$

34.6

微溶于水

0.7134

回答下列问题：

（1）实验室用苯制取硝基苯的化学方程式为。
（2）往硝基苯中加入 $\text{[math]}$ 和足量盐酸充分还原，冷却后，往混合物中加入过量 $\text{[math]}$ 溶液得碱化液，加 $\text{[math]}$ 溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为。
（3）分离提纯：
步骤ⅰ．将碱化液蒸馏，收集到苯胺与水的混合物，分液得粗苯胺和水溶液；

步骤ⅱ．步骤ⅰ所得水溶液中加 $\text{[math]}$ 至饱和，用乙醚萃取得萃取液与粗苯胺合并：

步骤ⅲ。合并溶液用干燥剂干燥，过滤，将滤液蒸馏并收集温度 $\text{[math]}$ 时的馏分得到苯胺。

①步骤ⅰ蒸馏不需温度计控制温度，试依据收集馏分的特点，分析原因是。

②步骤ⅱ萃取分液操作过程中要远离明火及热源，原因是。如果没有步骤ⅱ，苯胺的产率(填“不变”、“增大”或“减小”)。步骤ⅲ中干燥剂可以选用(填序号)

a．浓硫酸 b．五氧化二磷 c． $\text{[math]}$ 固体

③步骤ⅲ中蒸馏获得苯胺的温度 $\text{[math]}$ 的范围为。
（4）二次纯化：
苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下方案除杂提纯：

试剂 $\text{[math]}$ 是，试剂 $\text{[math]}$ 是，“液相”是(填“水层”或“有机层”)

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