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  • 1. (2022高二下·宝应期中) 苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一,可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂,也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体,有特殊气味,可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下:

    4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4

    已知部分有机物的一些数据如下表:

    名称

    相对分子质量

    密度(g/mL)

    熔点(℃)

    沸点(℃)

    溶解性

    硝基苯

    123

    1.20

    5.7

    210.8

    难溶于水,易溶于乙醇、乙醚

    苯胺

    93

    1.02

    -6.3

    184.4

    难溶于水,易溶于乙醇、乙醚

    乙醚

    74

    0.71

    -116.3

    34.6

    微溶于水,易溶于乙醇

    I.合成:在装置1中的仪器X中,加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸,加热至煮沸,煮沸后冷却至室温,再将8.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热),搅拌、加热、回流半小时,至反应完全。

    II.分离提纯:将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏,取装置2中的馏出物约5-6mL,转移至分液漏斗中,分离出有机层后,水层加入1.3gNaCl固体,用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚),合并有机层和乙醚萃取液,加入粒状NaOH干燥,过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中,水浴蒸去乙醚,残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。

    请回答下列问题:

    1. (1) 加入硝基苯时,“逐滴加入”的目的是
    2. (2) 分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是
    3. (3) 装置2中长导管B的作用是
    4. (4) “水蒸气蒸馏”结束后,应先打开止水夹T,再停止对“水蒸气发生装置”加热,目的是
    5. (5) 利用装置3蒸馏时,温度的范围为,实验结束得到产物6.5mL,则苯胺的产率为(保留三位有效数字)。

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