1. (2022高二下·阳信期中) 肉桂酸乙酯常用作食品香料，因其沸点高且稳定宜用于焙烤类食品。实验室制备肉桂酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关信息如下：

+C₂H₅OH+H₂O

物质	相对分子质量	沸点/℃	密度/(g/cm3)	溶解性
肉桂酸	148	300.0	1.2475	微溶于水，易溶于乙醇
乙醇	46	78.5	0.7893	与水任意比互溶
环己烷	84	80.7	0.7785	难溶于水，易溶于乙醇
肉桂酸乙酯	176	271.0	1.0491	难溶于水，易溶于乙醇

已知：氯化钙可与乙醇形成CaCl₂•6C₂H₅OH。

1. （1） I．肉桂酸乙酯粗产品的制备
   实验过程：向三颈烧瓶中加入肉桂酸2.96g，无水乙醇15.00mL，浓硫酸1.00mL及碎瓷片，分水器中加入15.00mL环己烷，再补加水，使上层环己烷液体接近支管口。加热回流反应2—3h，回流过程中只允许分水器中上层液体流回反应体系。反应结束后，将分水器旋塞打开，继续蒸出环己烷及剩余的乙醇。
   回答下列问题：
   根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填序号)。
   A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
3. （2） 加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是。
5. （3） II．肉桂酸乙酯的提纯需要经过以下一系列的操作：

   a．减压蒸馏，收集肉桂酸乙酯

   b．加入等体积5％的Na₂CO₃溶液洗涤，分液

   c．加入等体积的饱和食盐水洗涤至中性，分液

   d．加入无水MgSO₄固体

   e．加入饱和CaCl₂溶液洗涤，分液

   ①上述提纯步骤的正确顺序是。

   ②加入饱和食盐水的目的是。

7. （4） 恢复至室温时，分离得到纯产品质量为2.64g，则肉桂酸乙酯的产率为％。
9. （5） 加热有利于提高肉桂酸乙酯的产率，但实验发现温度过高肉桂酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是、 (写出两点)。