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  • 1. (2023·许昌模拟) 三氯化氧磷(POCl₃)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。研究小组在实验室模拟反应CPCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2 , 制备POCl3并测定产品的含量。

    资料卡片:

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    有关性质

    PCl₃

    -93.6

    76.1

    遇水剧烈水解,易与O₂反应

    POCl₃

    1.25

    105.8

    遇水剧烈水解,能溶于PCl₃

    SOCl₂

    -105

    78.8

    遇水剧烈水解,受热易分解

    1. (1) 甲装置中盛放的试剂为,洗气瓶甲、丁的作用是净化原料气体和,实验室制备SO₂的化学方程式为
    2. (2) 反应装置图中装置丙、戊间方框内未画出的仪器应选择(填“球形冷凝管”或“直形冷凝管”),如果没有装置戊,可能发生的反应是(写一个即可)。
    3. (3) 该实验需控制反应温度60-65℃,则温度不宜过高和过低的原因是,该实验应采用的加热方式为
    4. (4) 测定提纯后产品中POCl₃的含量:准确称取1.700g样品在水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100mL溶液,取10.00mL于锥形瓶中,加入0.2000mol·L⁻¹的AgNO₃溶液20.00mL(发生的反应为Ag⁺+Cl⁻=AgCl↓),再加少许硝基苯,用力振荡,使沉淀被有机物覆盖。加入指示剂,用0.1000mol·L⁻¹KSCN标准溶液滴定过量的AgNO₃至终点(Ag⁺+SCN⁻=AgSCN↓),做平行实验,平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。

      ①滴定选用的指示剂是(填标号)。

      a.酚酞    b.淀粉   c.NH₄Fe(SO4)2 d.甲基橙 

      ②产品中POCl₃的质量分数为%(保留三位有效数字)。

      ③已知:Ksp(AgCl)=3.2×10⁻10 , Ksp(AgSCN)=2×10⁻¹²,若无硝基苯覆盖沉淀表面,测定产品中POCl₃的质量分数将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

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