1. (2023·镇海区模拟) 工业纯碱中含有少量氯化钠。某科学兴趣小组想测定某工业纯碱样品中碳酸钠的质量分数。小滨称取15克该样品置于锥形瓶中（如图），加入足量的稀盐酸充分反应，并利用乙装置增加的质量，求得样品中碳酸钠的质量分数。 

1. （1） 实验前要检查装置甲的气密性，小滨采用的方法是：关闭止水夹，向分液漏斗中加入适量水；打开分液漏斗活塞，观察到 ，说明装置甲的气密性良好。 
3. （2） 小江指出小滨的测量方法存在较大误差，下列情况会导致样品碳酸钠的质量分数测量值偏小的是 ____。 

   A . 生成的CO₂中混有HCl，被氢氧化钠溶液吸收 B . 反应结束后，锥形瓶内有CO₂残留 C . 空气中的CO₂对实验有干扰 D . 滴加稀盐酸速度过快，大量气泡从氢氧化钠溶液中逸出
5. （3） 小江提出另一种测量方法：取15克样品配成溶液，加入足量的氯化钙溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤干燥后称量，所得固体质量为12克，则样品中碳酸钠的质量分数为 。该方法中，如何确定样品溶液中碳酸钠已完全反应？（填实验操作及相关现象）。