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  • 1. (2023高二下·保定期中) 2−硝基−1,3−苯二酚的制备以间苯二酚为原料,经磺化,硝化、去磺酸基三步合成:

    部分物质的相关性质如下:

    名称

    相对分子质量

    性状

    熔点/℃

    水溶性(常温)

    间苯二酚

    110

    白色针状晶体

    110.7

    易溶

    2−硝基−1,3−苯二酚

    155

    桔红色针状晶体

    87.8

    难溶

    制备过程如下:

    第一步:磺化。称取72.6g间苯二酚,研成粉末放入三颈烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内15min(如图1)。

    第二步:硝化。待磺化反应结束后将三颈烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。

    第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的)。收集馏出物,得到2−硝基−1,3−苯二酚的粗品。请回答下列问题:

    1. (1) 图1中仪器M的名称是
    2. (2) 磺化步骤中控制温度最合适的范围为_______(填字母代号,下同)。
      A . 30~60℃ B . 60~65℃ C . 65~70℃ D . 70~100℃
    3. (3) 已知:酚羟基邻对位的氢原子比较活泼,均易被取代。该物质的制备需经过磺化、硝化、去磺酸基三步合成,其中第一步引入磺酸基团的作用是
    4. (4) 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯的物质必须具备下列条件中的_______(填字母)。
      A . 易溶于水 B . 不溶或难溶于水 C . 难挥发性 D . 与水蒸气不反应
    5. (5) 下列说法正确的是_______(填字母)
      A . 图2的C装置中可能会有桔红色晶体析出 B . 图2中烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸 C . 反应一段时间后停止蒸馏,先熄灭酒精灯再打开旋塞,最后停止通冷凝水
    6. (6) 本实验最终获得11.3g桔红色晶体,则2−硝基−1,3−苯二酚的产率的为。(保留3位有效数字)

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