步骤I:称取样品1.500 g。
步骤II:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤III:移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
①样品溶液用 (A.酸式滴定管B.碱式滴定管)来量取。
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
④滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察。
⑤滴定达到终点时,酚酞指示剂由色变成色。
滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol•L , 则该样品中氮的质量分数为。(保留4位有效数字)