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  • 1. (2023高二下·张掖月考) 实验室常利用甲醛法测定样品中氮的质量分数,其反应原理为:[滴定时,1 mol 与1 mol 相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

    步骤I:称取样品1.500 g。

    步骤II:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

    步骤III:移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

    1. (1) 根据步骤Ⅲ填空:

      ①样品溶液用 (A.酸式滴定管B.碱式滴定管)来量取。

      ②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

      ③锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

      ④滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察

      ⑤滴定达到终点时,酚酞指示剂由色变成色。

    2. (2) 滴定结果如下表所示:

      滴定次数

      待测溶液的体积/mL

      标准溶液的体积

      滴定前刻度/mL

      滴定后刻度/mL

      1

      25.00

      1.02

      21.03

      2

      25.00

      2.00

      21.99

      3

      25.00

      0.20

      20.20

      若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol•L , 则该样品中氮的质量分数为。(保留4位有效数字)

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