已知:
①副反应:
②水杨酸聚合物难溶于水,不溶于溶液。
③主要试剂和产品的物理常数如下:
名称 | 相对分子质量 | 密度/() | 水溶性 |
水杨酸 | 138 | 1.44 | 微溶 |
醋酸酐 | 102 | 1.10 | 反应生成醋酸 |
乙酰水杨酸 | 180 | 1.35 | 微溶 |
实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下:
①物质制备:向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸,在85℃~90℃条件下,加热5~10 min。
②产品结晶:冷却,加入一定量的冰水,抽滤,并用冰水洗涤沉淀2~3次,低温干燥,得阿司匹林粗产品。
③产品提纯:向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液,不断搅拌至无气泡产生。抽滤,洗涤沉淀,将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体,抽滤,冰水洗涤,低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。