已知:间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:
物质 |
溴 |
苯甲醛 |
1,2-二氯乙烷 |
间溴苯甲醛 |
沸点/℃ |
58.8 |
179 |
83.5 |
229 |
相对分子质量 |
160 |
106 |
185 |
步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。