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  • 1. (2023高二下·三明期末) 邻硝基苯甲醛( )是一种精细化工产品。实验室以邻硝基苯甲醇( )为原料,利用物质在水相和有机相两相中溶解性不同制备得到,实验装置(夹持仪器已略去)和反应原理分别如图1和图2所示。

    已知:1.部分物质的性质

    物质

    溶解性

    熔点/℃

    沸点/℃

             

    邻硝基苯甲醛

    微溶

    易溶

    70

    270

    邻硝基苯甲醇

    难溶

    易溶

    43

    153

    TEMPO—COOH

    易溶

    难溶

    2. +NaHSO3 (易溶于水)

     

    1. (1) Ⅰ.制备:向三颈瓶中依次加入15.3g邻硝基苯甲醇、10.0mL二氯甲烷和磁子,搅拌,待固体全部溶解后,再依次加入的水溶液和饱和溶液。保持温度 , 逐滴加入足量水溶液,持续反应。经一系列操作得到粗产品。
      仪器的名称为,作用是
    2. (2) 控制反应温度为的方法是
    3. (3) 滴加水溶液生成产品的化学方程式为。该步反应要逐滴加入的目的是
    4. (4) Ⅱ.提纯:在粗产品中加入饱和溶液,充分反应后分液,在水层中加入氢氧化钠溶液,待固体完全析出后,进行抽滤、洗涤、干燥至恒重,得13.0g产品。
      氢氧化钠溶液的作用是
    5. (5) 本次实验的产率为(计算结果保留3位有效数字)。
    6. (6) 该制备采用两相反应体系可以大幅提高邻硝基苯甲醛的产率,原因是

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