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(2023高二下·哈尔滨期末)
乙酰基二茂铁是橘红色固体,熔点为81℃,沸点为163℃,常用作火箭燃料的添加剂。由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下图所示。已知乙酸酐易水解。
实验步骤如下:
步骤①:称取0.1g(0.00054mol)二茂铁,放入仪器A中,加入2mL(0.02mol)新蒸的乙酸酐,放入磁子,并装上空气冷凝管和干燥管,在60~75℃水浴中用磁力搅拌器搅拌溶解(见制备装置图,部分仪器已略去)后,迅速加入6~8滴浓磷酸,使反应液呈深红色,在室温下再搅拌60min。
步骤②:将反应液转入盛有约5g冰的烧杯中,用冷水刷洗反应瓶并将刷洗液并入烧杯中。滴加氢氧化钠水溶液至pH为7~8.此时有大量橘红色固体析出。冷却后抽滤,并用少量冷水洗涤2次。在小于60℃红外灯下烘干后,刮下粗产物。
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(3)
步骤②中用pH试纸测定溶液的pH的操作是;用碳酸氢钠替换氢氧化钠中和产物时不需测定溶液的pH,观察到,可作为中和反应完成的判断标准;固体碳酸氢钠需分批加入,原因是;
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(4)
红外灯的温度不宜过高的原因是,提纯乙酰基二茂铁粗品的方法是,提纯后得到乙酰基二茂铁0.037g,本实验的产率是(保留两位有效数字);
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(5)
二茂铁
由两个环戊二烯负离子与亚铁离子结合而成,已知分子中的大
键可用符号
表示,其中m代表参与形成大
键的原子数,n代表参与形成大
键的电子数(如苯分子中的大
键可表示为
),则
中的大
键应表示为
,已知二乙酰基二茂铁
只有一种结构(由于乙酰基的致钝作用,使两个乙酰基不在一个环上),
能否绕着与金属键合的轴转动?
(填“能”或“否”)。
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