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  • 1. (2024高三上·梅河口期末) 硼氢化钠是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下,请结合信息回答问题。
     

    性质

    固体,可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应,强碱环境下能稳定存在

    固体,强还原性,与水剧烈反应产生

    固体,难溶于异丙胺,常温下与水剧烈反应

    1. (1)

      Ⅰ.的制备

      先打开 , 向装置中鼓入 , 然后升温到110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200℃,关闭 , 打开通入 , 充分反应后制得。然后升温到240℃,持续搅拌下通入 , 打开 , 向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为 , 沸点为68℃],充分反应后,降温后离心分离得到的固体混合物。

      仪器A的名称是
    2. (2) 写出的化学反应方程式
    3. (3) 将Na分散到石蜡油中的目的是
    4. (4) Ⅱ.的提纯

      可采用索氏提取法提纯,其装置如图所示。实验时将的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(熔点:℃,沸点:33℃)受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

    5. (5) 分离异丙胺和并回收溶剂的方法是
    6. (6) Ⅲ.的纯度分析[已知]

      步骤1:取产品(杂质不参与反应),将产品溶于X溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应。(反应为

      步骤2:向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸溶液调节pH,使过量转化为 , 冷却后暗处放置数分钟。(反应为

      步骤3:向步骤2所得溶液中加缓冲溶液调pH约为5.0,加入几滴淀粉指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为。(反应为

      X溶液为(写化学式)。

    7. (7) 产品中的纯度为%。

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