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  • 1. (2024·成都模拟) 乙酰乙酸乙酯是有机合成的中间体,用乙酸乙酯合成乙酰乙酸乙酯的原理如下:

    主要反应试剂及产物的物理常数如下表:

    名称

    熔点

    沸点

    密度

    溶解度

    乙醇

    乙醚

    5.5

    80.1

    0.88

    不溶

    互溶

    互溶

    二甲苯

    144.4

    0.8802

    不溶

    互溶

    互溶

    乙酸乙酯

    77.1

    0.9003

    难溶

    互溶

    互溶

    金属钠

    97.82

    881.4

    0.968

    反应

    反应

    不溶

    乙酰乙酸乙酯

    180.4

    1.0282

    微溶

    互溶

    互溶

    已知:乙酰乙酸乙酯在95℃开始分解。

    现用乙酸乙酯(含乙醇)合成乙酰乙酸乙酯的步骤如下:

    ①制钠珠:将金属迅速切成薄片,放入的三颈烧瓶中,并加入经过干燥的溶剂A,加热回流至熔融,装置如图1,拆去回流装置,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷分离回收溶剂A。

    ②加酯回流:从图2装置的恒压滴液漏斗中加入10mL乙酸乙酯于盛有钠珠的三颈烧瓶中,装上回流装置,开启电磁搅拌棒,回流至钠消失,得橘红色溶液。

    ③酸化:向橘红色溶液中加入50%醋酸使其呈弱酸性()。

    ④分液:将反应液转入分液漏斗,加入等体积的饱和氯化钠溶液,振摇,静置,分液。将有机层倒入锥形瓶中,并加适量的无水充分振荡。

    ⑤蒸馏:将步骤④所得有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯,停止蒸馏,冷却。再将蒸馏得到的剩余物进行减压蒸馏,收集馏分。

    回答下列问题:

    1. (1) 步骤①中溶剂A最好选择(填标号)。

      a.乙醇 b.水 c.二甲苯 d.苯

    2. (2) 分离回收溶剂A采用的方法是(填标号)。

      a.蒸馏  b.分液 c.蒸发  d.倾倒法

    3. (3) 乙醇钠是制备乙酰乙酸乙酯的催化剂,写出生成乙醇钠的化学方程式,乙酸乙酯中乙醇含量过少或过多均不利于乙酰乙酸乙酯的生成,原因是
    4. (4) 步骤④中加入饱和氯化钠溶液的目的是,加入无水的作用是
    5. (5) 下列仪器在步骤⑤中无需使用的是(填名称);采用减压蒸馏获得乙酰乙酸乙酯的原因

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