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(2023高三下·自贡模拟)
己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用,以环己醇( , M=100,ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO,M=146]。
[实验原理]
已知:3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O ΔH<0
[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾,按图1所示安装装置,控制滴速维持温度在45℃左右,滴加环己醇共2.0mL,滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2 , 再用约4mL浓HCl溶液,使溶液呈酸性,加热浓缩使溶液体积减少至10mL,经过冷却、脱色得到1.46g产品。
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(1)
图1中冷却水从冷凝管(填“a”或“b”)口流入,搅拌磁子的作用是。
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(2)
“氧化”过程,三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高,其原因是
;在环己醇不同滴加速度下,溶液温度随滴加时间变化曲线如图2,为了实验安全,应选择的滴速为
滴/min。
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(3)
完成“氧化”后,用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上,在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明;向溶液中加入适量的KHSO3 , 直到点滴实验呈负性为止,如果KHSO3用量不足,在己二酸“制备”过程中会观察到(填颜色)的气体逸出。
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(4)
分离出MnO
2的装置为
(填标号);己二酸的产率是
(用最简的分数表示)。
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