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  • 1. (2018高三下·山东开学考) 冬青油又叫水杨酸甲酯,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

    实验步骤:

    Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:

    Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;

    Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯9.12g。

    常用物理常数:

    名称

    分子量

    颜色状态

    相对密度

    熔点(℃)

    沸点(℃)

    水杨酸甲酯

    152

    无色液体

    1.18

    -8.6

    224

    水杨酸

    138

    白色晶体

    1.44

    158

    210

    甲醇

    32

    无色液体

    0.792

    -97

    64.7

    请根据以上信息回答下列问题:

    1. (1) 仪器A的名称是,加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是
    2. (2) 制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是
    3. (3) 实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是
    4. (4) 反应结束后,分离出甲醇采用的方法是
    5. (5) 实验中加入无水硫酸镁的作用是。本实验的产率为(保留两位有效数字)。

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