1.
(2018·肇庆模拟)
二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如右下图(二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃)。实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3),搅拌;
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
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(3)
仪器c的适宜容积应为:①100mL、②250mL、③500mL;仪器a使用前应进行的操作是,其操作过程为:关闭恒压滴液漏斗颈部旋塞。
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(4)
KOH、FeCl
2、C
5H
6反应生成二茂铁[Fe(C
5H
5)
2]和KCl的化学方程式为
;
步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为
。
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(5)
为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是。
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(6)
最终得到纯净的二茂铁3.7g,则该实验的产率为(保留两位有效数字)。
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