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  • 1. (2018·太原模拟) 三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

    Ⅰ.制备POCl3

    采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3 , 实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示:

    已知:①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。

    ②PCl3和POCl3的相关信息如下表:

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    相对分子质量

    其他

    PCl3

    -112.0

    76.0

    137.5

    两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

    POCl3

    2.0

    106.0

    153.5

    1. (1) POCl3遇水反应的化学方程式为
    2. (2) 装置B的作用除干燥O2外,还有。干燥管的作用是
    3. (3) 反应温度要控制在60~65℃,原因是
    4. (4) Ⅱ.测定POCl3产品的含量。

      实验步骤:

      ①制备POCl3实验结束后,待三颈烧瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。

      ②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3标准溶液。

      ③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

      ④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

      步骤③中加入硝基苯的作用是。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

    5. (5) 步骤④中X为, 产品中POCl3的质量分数为

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