Ⅰ.制备POCl3。
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3 , 实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示:
已知:①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。
②PCl3和POCl3的相关信息如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢 |
POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
实验步骤:
①制备POCl3实验结束后,待三颈烧瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。
步骤③中加入硝基苯的作用是。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。