实验步骤:
步骤1在图1所示装置(夹持与加热仪器未画出,下同)的三颈烧瓶内加入K2CO3、苯甲醛(油状物)和乙酸酐,混合均匀后,在170 ℃~180 ℃加热反应1 h,冷却。
图1 图2 图3
步骤2向三颈烧瓶内分批加入20 mL水和Na2CO3固体,调节溶液pH约为8。
步骤3在三颈烧瓶中加入活性炭,用图2所示水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛。
步骤4将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤,滤液冷却至室温,用浓盐酸酸化至pH=3,析出大量晶体,抽滤。并用少量冷水洗涤晶体。
步骤5将晶体在图3所示热水浴上加热干燥。