1. (2017·南通模拟) 三氯化铁是合成草酸铁的重要原料．

1. （1） 利用工业FeCl₃制取纯净的草酸铁晶体[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的实验流程如图所示：

   

   ①为抑制FeCl₃水解，溶液X为．

   ②上述流程中FeCl₃能被异丙醚萃取，其原因是；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe³⁺的方法是．

   ③所得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O需用冰水洗涤，其目的是．

   ④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO₄标准溶液滴定生成的H₂C₂O₄ ， KMnO₄标准溶液应置于右图所示仪器（填“甲”或“乙”）中．下列情况会造成实验测得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O含量偏低的是．

   a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用标准液润洗

   b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失

   c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

3. （2） 某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液（溶质为FeCl₂、CuCl₂、FeCl₃）出发，制备单质铜和无水FeCl₃ ， 再由FeCl₃合成Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O．请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl₃的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H₂O₂溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl₃•6H₂O；，得到无水FeCl₃ ．