1. (2017·南通模拟) 【实验化学】

偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下：

步骤一：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管：加入少量镁粉，立即发生反应．

步骤二：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min．

步骤三：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤．

步骤四：用95%的乙醇重结晶．

1. （1） 步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是．

   镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是．

3. （2） 步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是．若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有．
5. （3） 取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射．用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处，再将滤纸条末端浸入装有1：3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如图所示．

   ①实验中分离物质所采用的方法是法．

   ②由实验结果可知：；利用该方法可以提纯反式偶氮苯．