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  • 1. (2021高二下·扬州开学考) 苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:

    +KMnO4 + MnO2

    +HCl→ +KCl

    名称

    相对分子质量

    熔点/℃

    沸点/℃

    密度/(g·mL−1)

    溶解性

    甲苯

    92

    −95

    110.6

    0.867

    不溶于水,易溶于乙醇

    苯甲酸

    122

    122.4(100℃左右开始升华)

    248

    ——

    微溶于冷水,易溶于乙醇、热水

    实验步骤:

    ①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。

    ②停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。

    ③纯度测定:称取0. 122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液,用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

    回答下列问题:

    1. (1) 根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
      A . 100 mL B . 250 mL C . 500 mL D . 1000 mL
    2. (2) 当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是
    3. (3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理
    4. (4) “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是
    5. (5) 干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是
    6. (6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

      A.70% B.60% C.50% D.40%

    7. (7) 若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。

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