1. (2021高二下·扬州开学考) 苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

+KMnO₄→ + MnO₂

+HCl→ +KCl

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g·mL−1)	溶解性
甲苯	92	−95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4(100℃左右开始升华)	248	——	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。

③纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L⁻¹的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

1. （1） 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。

   A . 100 mL B . 250 mL C . 500 mL D . 1000 mL
3. （2） 当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是。
5. （3） 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理。
7. （4） “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。
9. （5） 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。
11. （6） 本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

    A.70% B.60% C.50% D.40%

13. （7） 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。