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  • 1. (2020高二下·开封期末) 苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中。制备原理:苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,可以生成苯甲酸乙酯与水。

    由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相,其中环己烷在上层的比例大,再流回反应瓶;水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水。

    装置图:

    试剂

    相对分子质量

    密度/(g/cm3)

    沸点/℃

    在水中的溶解性

    乙醇

    46

    0.7893

    78.5

    易溶

    苯甲酸

    122

    1.2659

    249

    微溶

    环己烷

    84

    0.7785

    80

    难溶

    乙醚

    74

    0.7318

    34.51

    难溶

    苯甲酸乙酯

    150

    1.05

    211 ~ 213

    微溶

    实验步骤:

    ①加料:在50 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、13 mL乙醇、10 mL环己烷、2.0 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器,分水器上端接一冷凝管) ,从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去一部分 水使液面离分水器支管口约0.5 cm。

    ②分水回流:将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢。随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时,将中、下层液体放入量筒中。

    ③中和:将反应液倒入盛有30 mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用pH试纸检验。

    ④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,将水层溶液用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收一定温度下的馏分,得产品约5.7 mL。

    回答下列问题:

    1. (1) 反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为,装置图中仪器A的名称是
    2. (2) 本实验采取了多种措施来提高酯的产率,请写出其中两种
    3. (3) 在制备苯甲酸乙酯时,加入环己烷的作用是
    4. (4) 步骤3中和时,加入碳酸钠粉末要分批的原因是
    5. (5) 用乙醚萃取后要把(填字母序号)的液体合并至有机层。

      a.从分液漏斗下部流出的         b.从分液漏斗.上口倒出的

    6. (6) 步骤4收集馏分应控制的最佳温度范围为℃。本实验的产率为 (保留小数点后1位)。

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