I.催化剂无水AlCl3的制备:无水氯化铝在178℃以上升华,遇潮湿空气极易潮解。
+(CH3CO)2O +CH3COOH
相关物理常数和物理性质如表:
名称 |
相对分子质量 |
密度/(g·cm-3) |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
溶解性 |
苯 |
78 |
0.88 |
5.5 |
80.1 |
难溶于水,易溶于乙醇 |
乙酸酐 |
102 |
1.08 |
-73 |
140 |
与水反应 |
无水氯化铝 |
133.5 |
2.44 |
190 |
178(升华) |
遇水水解,微溶于苯 |
苯乙酮 |
120 |
1.03 |
20.5 |
202 |
难溶于水,易溶于苯 |
①在烧瓶中加入经金属钠干燥过的30 mL苯和适量无水AlCl3由滴液漏斗滴加6 mL乙酸酐,控制反应温度在90~95℃,反应约60 min。
②将反应后的混合物依次用冷却的稀盐酸、10%NaOH溶液和H2O洗涤分离。
③在所得产物中加入少量无水Na2SO4固体,静止、过滤。
④常压蒸馏收集195~202℃的馏分,得苯乙酮3.6g。
步骤①中苯应经金属钠干燥后使用的原因是,合成反应中应采用加热。