①按上图连接装置,进行气密性检查。
②在A中放入1.0g含杂质的样品(杂质不溶于水、盐酸,且不参与A中的反应),B中加入0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液30mL,C中加入品红试液。
③通入氧气并加热,A中固体逐渐转变为红棕色。
④待固体完全转化后,取B中的溶液3mL于锥形瓶中,用0.1mol/L碘化钾溶液滴定。滴定共进行3次,实验数据记录于下表。
滴定次数 | 待测液体积 /mL | 消耗碘化钾溶液体积 / mL | |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
1 | 3.00 | 1.00 | 7.50 |
2 | 3.00 | 7.50 | 12.53 |
3 | 3.00 | 12.53 | 17.52 |
⑤取A中的残留固体于烧杯中,加入稀盐酸,充分搅拌后过滤。
⑥往滤液中加入足量氢氧化钠溶液,出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧,得0.32g固体。
已知:Mn2+离子在极稀溶液中近乎无色。
回答下列问题:
a.配置碘化钾标准液时,定容操作俯视刻度线。
b.步骤④所用锥形瓶未干燥,残留有蒸馏水
c.滴定时,碘化钾溶液不小心滴到锥形瓶外一滴
d.步骤⑥灼烧滤渣不够充分