1. (2021·承德模拟) 亚硝酰氯(NOCl)的沸点为-5.5℃，易水解生成两种酸，常用于有机合成。学习小组在实验室中对NO与 制备NOCl的反应进行了探究。回答下列问题：

1. （1） 出于安全和环保考虑，制备反应的实验操作需在(条件)下进行。
3. （2） NO与 反应，装置如图所示(已知 溶液可以吸收NO)。

   

   ①关闭 ，打开 和分液漏斗活塞，至气球膨胀，目的为；连接B的目的为。

   ②关闭 ，打开 ，向D中通入气体，至黄绿色完全消失。D中反应的化学方程式为。

5. （3） 装置E中的试剂X为，作用为。
7. （4） 测定NOCl的纯度。

   已知：实验前，D中 的体积为 (已换算为标准状况)。取实验后D中所得溶液，加入适当过量NaI溶液，酸化后充分反应(杂质不参加反应，还原产物为NO)；以淀粉为指示剂，用 标准液滴定，达到滴定终点时消耗标准液体积为 。

   ①NaI发生反应的离子方程式为。

   ②达到滴定终点的现象为。

   ③本实验中NOCl的产率为。