步骤1组装好仪器,向三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2 。
步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁, 加热至160℃分解得无水Mg Br2产品。
已知:①Mg和Br2反应剧烈放热;Mg Br2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5
③乙醚是重要有机溶剂,医用麻醉剂;易挥发储存于阴凉、通风处;易燃远离火源。
请回答下列问题:
①②。
A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B 洗涤晶体可选用0℃的苯
C 加热至160℃的主要目的是除去苯 D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
①先称取0.7500g无水MgBr2产品,溶解后,等体积分装在3只锥形瓶中, 用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,三次消耗EDTA标准溶液的体积平均为26.50mL, 则测得无水MgBr2产品的纯度是(保留4位有效数字)。
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管,则测得产品纯度(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。