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  • 1. (2020·唐山模拟) 苯甲酸可用作食品的防腐剂,实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸,原理如图所示:

    实验步骤如下:

    步骤I:电氧化合成

    在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1,4-二氧六环,搅拌至完全溶解,再加入23.30 mL苯乙酮,连接电化学装置,恒定电流电解3h;

    步骤II:清洗分离

    反应停止后,将反应液转移至烧瓶,蒸馏除去反应溶剂;用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶,将洗涤液转移至分液漏斗;用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质,分离出水相和有机相;

    步骤III:制得产品

    用浓盐酸酸化水相至pH为1~2,接着加入饱和KHSO3溶液,振荡、抽滤、洗涤、干燥,称量得到产品12.2 g;

    有关物质的数据如下表所示:

    物质

    分子式

    溶解性

    沸点(℃)

    密度(g/cm3)

    相对分子质量

    苯乙酮

    C8H8O

    难溶于水

    202.3

    1.03

    120

    苯甲酸

    C7H6O2

    微溶于水

    249

    1.27

    122

    二氯甲烷

    CH2Cl2

    不溶于水

    40

    1.33

    85

    回答下列问题:

    1. (1) 步骤I中,阴极的电极反应式为,阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为
    2. (2) 步骤II蒸馏过程中,需要使用到的下图玻璃仪器有(填字母),除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器(填仪器名称)。

    3. (3) 步骤II分液过程中,应充分振荡,静置分层后________(填字母)。
      A . 依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出 B . 依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出 C . 先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从下口放出 D . 先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从上口倒出
    4. (4) 步骤III中,加入浓盐酸的目的是
    5. (5) 步骤III中,加入饱和NaHSO3溶液,水相中的颜色明显变浅,说明过量的I2被还原为I- , 其离子方程式为
    6. (6) 本实验的产率是

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