1. (2019高二上·台州期中) 实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH +6HCHO=3H⁺+6H₂O+(CH₂)₆N₄H⁺[滴定时，1mol(CH₂)₆N₄H⁺与1molH⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g

步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次

1. （1） 根据步骤Ⅲ填空：

   滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____。

   A . 滴定管内液面的变化 B . 锥形瓶内溶液颜色的变化
3. （2） 滴定过程中，下列操作会使结果偏大的是___。

   A . 滴加NaOH时开始平视滴定管，结束时俯视滴定管。 B . 装标准NaOH溶液的滴定管未用标准NaOH溶液润洗。 C . 锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽 D . 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 E . 滴定过程中，部分碱液滴到锥形瓶外
5. （3） 判断反应达到滴定终点的现象是。
7. （4） 滴定结果如下表所示：

   滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
   		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
   1	25.00	1.02	21.03
   2	25.00	2.00	21.99
   3	25.00	1.20	20.20

   若NaOH标准溶液的浓度为0.1000mol•L^-1 ， 则该样品中氮的质量分数为。