实验步骤:
I.K2MnO4制备:称取7.0gKOH和5.0gKClO3于铁坩锅中混匀,固定坩埚,小火加热,用铁棒搅拌,待混合物熔融,边搅拌边逐渐加入MnO2 , 可见熔融物黏度增大,不断用力搅拌,以防结块。待反应物快干时,不断搅拌使其呈颗粒状,加大火焰,强热6分钟,即得墨绿色的K2MnO4。
II.K2MnO4浸取:待物料冷却,于研钵中研细,在烧杯中用40mL蒸馏水浸取,搅拌、加热,静置,分离出上层清液于另一个烧杯中,依次用20mL蒸馏水、20mL4.0%KOH溶液重复浸取,合并三次浸取液。
III.K2MnO4歧化:向浸取液中通入CO2气体,溶液逐渐变色,用pH试纸测试溶液,当pH达到10~11时,停止通气,加热溶液,趁热抽滤。
IV.KMnO4结晶:将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到产品。
合成反应:3MnO2+6KOH+KClO3
3K2MnO4+KCl+3H2O,3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3。
有关物质的溶解度(g/100g水):
|
0℃ |
10℃ |
20℃ |
30℃ |
K2CO3 |
105 |
109 |
111 |
114 |
KHCO3 |
22.5 |
27.4 |
33.7 |
39.9 |
请回答:
a.打开活塞;b.关闭活塞;c.确认抽干;d.用冷水洗涤;e.用无水乙醇洗涤;f.调低抽气泵真空度(减缓抽滤速度)。
……
①移取一定量KMnO4溶液可选用移液管或(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②滴定时无需另外加入指示剂,滴定终点的现象为。
③若产品中混有少量K2CO3杂质,则滴定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。