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  • 1. (2022·甘肃模拟) 乙酰水杨酸,俗称阿司匹林( ),是常用的解热镇痛药。合成原理:

    查阅资料:

    阿司匹林:相对分子质量为180,分解温度为128~135℃,溶于乙醇、难溶于水;

    水杨酸:相对分子质量为138,溶于乙醇、微溶于水;

    乙酸酐:相对分子质量为102,无色透明液体,遇水形成乙酸。

    制备过程:

    ①如图1向三颈烧瓶中加入3.45g水杨酸、新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL-1),再加10滴浓硫酸反复振荡后,连接回流装置,搅拌,70℃加热半小时。

    ②冷却至室温后,将反应混合液倒入100mL冷水中,并用冰水浴冷却15min,用图2装置减压抽滤,将所有晶体收集到布氏漏斗中。抽滤过程中用少量冷水多次洗涤晶体,继续抽滤,尽量将溶剂抽干,得到乙酰水杨酸粗品。

    提纯过程(重结晶法):

    ③将粗产品转至烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸。

    1. (1) 图1装置中仪器A的名称是
    2. (2) 步骤①中加热宜采用,冷凝回流过程中外界的水可能进入三颈烧瓶,导致发生副反应(用化学方程式作答),降低了水杨酸的转化率。
    3. (3) 步骤②用冷水洗涤晶体的目的是,用图2装置减压抽滤后的操作是
    4. (4) 步骤③中肯定用不到的装置是(填序号)。

      重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:

      a.不稳定区出现大量微小晶核,产生较多小颗粒的晶体

      b.亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长

      c.稳定区晶体不可能生长

      由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为

    5. (5) 最终称量产品质量为2.61g,则所得乙酰水杨酸的产率为%(精确到0.01)。

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