查阅资料:
阿司匹林:相对分子质量为180,分解温度为128~135℃,溶于乙醇、难溶于水;
水杨酸:相对分子质量为138,溶于乙醇、微溶于水;
乙酸酐:相对分子质量为102,无色透明液体,遇水形成乙酸。
制备过程:
①如图1向三颈烧瓶中加入3.45g水杨酸、新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL-1),再加10滴浓硫酸反复振荡后,连接回流装置,搅拌,70℃加热半小时。
②冷却至室温后,将反应混合液倒入100mL冷水中,并用冰水浴冷却15min,用图2装置减压抽滤,将所有晶体收集到布氏漏斗中。抽滤过程中用少量冷水多次洗涤晶体,继续抽滤,尽量将溶剂抽干,得到乙酰水杨酸粗品。
提纯过程(重结晶法):
③将粗产品转至烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸。
重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:
a.不稳定区出现大量微小晶核,产生较多小颗粒的晶体
b.亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长
c.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为。