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  • 1. (2022·渭南模拟) 2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:

    部分物质相关性质如表:

    名称

    相对分子质量

    性状

    熔点/℃

    水溶性(常温)

    间苯二酚

    110

    白色针状晶体

    110.7

    易溶

    2-硝基-1,3-苯二酚

    155

    桔红色针状晶体

    87.8

    难溶

    制备过程如下:

    第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。

    第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。

    第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。

    请回答下列问题:

    1. (1) 图1中仪器b的名称是;磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母代号,下同)。

      A.30~60℃ B.60~65℃ C.65~70℃ D.70~100℃

    2. (2) 已知:酚羟基邻对位的氢原子比较活泼,均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(-SO3H)的作用是
    3. (3) 硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是
    4. (4) 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的是____。
      A . 不溶或难溶于水,便于最后分离 B . 具有较低的熔点 C . 在沸腾下与水不发生化学反应 D . 难挥发性
    5. (5) 下列说法正确的是____。
      A . 直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 B . 烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸 C . 反应一段时间后,停止蒸馏,先熄灭酒精灯,再打开旋塞,最后停止通冷凝水
    6. (6) 蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2—硝基—1,3—苯二酚已经洗涤干净
    7. (7) 本实验最终获得15.5g桔红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为(保留3位有效数字)。

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