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  • 1. (2022·唐山模拟) 肉桂酸是白色单斜晶体,在生产生活中有重要应用。实验室常用如下方法制备肉桂酸:

    实验步骤:

    步骤

    操作

    1

    分别量取 苯甲醛和 的乙酸酐 干燥的圆底烧瓶中,再加入少许无水碳酸钾,加热回流45分钟;

    2

    反应结束,趁热迅速转入长颈圆底烧瓶(水蒸气蒸馏用)中,进行水蒸气蒸馏;

    3

    蒸馏一段时间后,将长颈圆底烧瓶中的剩余物转入烧杯中,冷却,加入约 氢氧化钠溶液中和至溶液呈碱性;

    4

    再加入一定量水,并加入适量活性炭,煮沸 ,趁热过滤。滤液冷却后,用稀盐酸酸化至酸性,冷却,待晶体全部析出后抽滤,用冷水分两次洗涤沉淀,抽干后。粗产品在 烘箱中烘干,得产品

    已知:

    ①水蒸气蒸馏的原理是将水蒸气通入有机混合物中,使易挥发的有机成分随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。

    ②相关物质的性质:

    名称

    分子量

    密度/

    熔点/

    沸点/

    溶解度

    苯甲醛

    106

    1.06

    179.6

    微溶于水,可溶于乙醇、乙醚等

    乙酸酐

    102

    1.08

    138.6

    缓慢地溶于水形成乙酸

    肉桂酸

    148

    1.25

    135

    300

    不溶于冷水,可溶于乙醇、乙醚等

    回答下列问题:

    1. (1) 安全管的作用是
    2. (2) 步骤2水蒸气蒸馏的目的是
    3. (3) 步骤3中加氢氧化钠的作用是
    4. (4) 步骤4中抽滤按如图装置,经过一系列操作完成抽滤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整:

      在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→

      ①关闭水龙头;②开大水龙头;③转移固液混合物;④确认抽干

    5. (5) 该实验采用“抽滤”比普通过滤的优点是
    6. (6) 该实验所得肉桂酸的产率为

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