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高中化学
/
1.
(2022·平江模拟)
六氯化钨(WCl
6
)可用作有机合成催化剂,熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于CS
2
, 极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO
3
)还原为金属钨(W)再制备WCl
6
, 装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
(1) 检查装置气密性并加入WO
3
。先通N
2
, 其目的是
;一段时间后,加热管式炉,改通H
2
, 对B处逸出的H
2
进行后续处理。仪器A的名称为
。
(2) WO
3
完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H
2
;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl
2
;⑥……。碱石灰的作用是
;操作④是
,目的是
。
(3) 利用碘量法测定WCl
6
产品纯度,实验如下:称量待测样品mg,先将WCl
6
转化为可溶的Na
2
WO
4
, 通过
离子交换柱发生反应:
+Ba(IO
3
)
2
=BaWO
4
+2
。交换结束后,向所得含
的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:
+5I
-
+6H
+
=3I
2
+3H
2
O;反应完全后,用淀粉溶液作指示剂,cmol•L
-1
的Na
2
S
2
O
3
标准溶液滴定,发生反应:I
2
+2
=2I
-
+
。滴定达终点时消耗Na
2
S
2
O
3
溶液VmL,则滴定终点时的实验现象是
,该样品中WCl
6
(摩尔质量为Mg•mol
-1
)的质量分数为
。
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